新版藥典中，對(duì)氫化物發(fā)生器的用途，做了相關(guān)描述，可用于測(cè)定砷、汞、鉛等等。但是制藥企業(yè)中多數(shù)仍采用石墨爐法測(cè)鉛。本文嘗試用WYT-A1型氫化物發(fā)生器和原子吸收光譜法聯(lián)用技術(shù)，對(duì)藥用碳酸鈣中微量鉛的測(cè)定進(jìn)行了探索。
鉛屬于三大重金屬污染物之一，是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素，人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體。因此，國(guó)家對(duì)食品、藥品、飲用水等產(chǎn)品中鉛都做了嚴(yán)格的限值要求。
現(xiàn)行有效的用于鉛的測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法，食品分析標(biāo)準(zhǔn)中有石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、分光光度法和極譜分析法；土壤標(biāo)準(zhǔn)中鉛的測(cè)定方法也是石墨爐原子吸收光譜法和原子熒光法；飲用水分析標(biāo)準(zhǔn)中在上述方法中增加了ICP和ICP-MS二種方法。
現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法中均未有提及采用WYT-A1型氫化物發(fā)生器和原子吸收光譜儀聯(lián)用的方法測(cè)定鉛。
方法原理
試樣經(jīng)酸溶解，與還原劑反應(yīng)，微量鉛生成氣態(tài)的氫化物，由載氣（通常為氬氣）帶動(dòng)下，進(jìn)入石英原子化器，在高溫（800~900℃）作用下，得到鉛原子蒸氣，在283.3nm處測(cè)定吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
WYT-A1型氫化物發(fā)生器測(cè)試條件：加熱電壓65~70V；載氣流量：200mL/min；計(jì)算時(shí)間：20s；時(shí)間常數(shù)1s
樣品制備
稱取1.00g（精確至0.0001g）于50mL燒杯中，加入10.0mL鹽酸（1+5），溶解后轉(zhuǎn)至25mL容量瓶中，并用空白溶液定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
按濃度從低到高，依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)樣，平行測(cè)定三次，按儀器測(cè)定條件測(cè)其吸光度，并依據(jù)鉛吸光度（A）-鉛的濃度(C)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
該方法線性相關(guān)系數(shù)R為0.9993，連續(xù)七次進(jìn)樣，RSD優(yōu)于3%。方法檢出限為0.68ng/mL，加標(biāo)回收率在100~110%之間。該方法測(cè)定結(jié)果表明，對(duì)于鈣含量高的樣品，該方法避免了由鈣產(chǎn)生的基本干擾，可作為國(guó)標(biāo)方法的有效補(bǔ)充。
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